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仪器种类 | 火焰 | 应用领域 | 化工,地矿,建材,交通,综合 |
水泥金属含量原子吸收光度计
水泥金属含量原子吸收光度计
钙 镁 铁 钾 钠 含量的测定
火焰原子吸收分光光度计法测定水泥中的Ca、Mg、Fe、K、Na
Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指标,可以使用化学滴定、原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析、X射 线荧光光谱分析等新型分析方法。由于原子吸收光谱仪具有结构简单,操作方便,分析速度快,抗干扰能力强,测试数据准确,价格实惠等特点,而倍受人们的 重视和青睐。本文在介绍一种快速处理样品的方法的同时,着重介绍通过选择分析谱线,用火焰原子吸收法测定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。无需添加基体改进剂或进行基体匹配,便可进行无干扰测试,方法简单、快速,结果令人满意。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
SDA-2600型原子吸收光谱仪。
Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液,浓度均为1mg/ml;
HF、HClO4、HCl均为优级纯;
试验用水为蒸馏水。
2.2 测试工作条件
测试工作条件见表1。
表1 各元素的测定工作条件
Ca | Mg | Fe | K | Na | |
分析谱线(nm) | 422.7 | 202.5 | 372.0 | 769.9 | 589.6 |
灯电流(mA) | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 |
光谱通带(nm) | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 |
火焰:空气-乙炔;测定时间:1.5s。
2.3 样品处理方法
准确称取水泥粉料(包括生、熟料)0.35~0.4g,放入铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚,加入20ml水和2.5ml浓盐酸,用玻璃棒将结块辗散,将坩埚放在110V左右低温电炉上加热10min,用移液管将澄清液移至50ml容量瓶中,然后向坩埚底部的沉淀物加入2ml HF,4~6滴HClO4,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入4滴HCl(1:1)和少许水,加热至溶液澄清,将溶液并入50ml容量瓶(注:如果沉淀物很少,可以省略这些步骤),用水多次冲洗坩埚,*后定容至50ml,此溶液称为“原始溶液"。
2.4 标准工作曲线绘制
将浓度为1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na标准溶液用蒸馏水稀释,配制成各元素的标准工作曲线浓度系列,具体浓度见表2,以浓度─吸光度绘制标准工作曲线。
表2 各元素标准工作曲线浓度
元素 | 标准工作曲线浓度(μg/ml) | |||
Ca | 0 | 7.50 | 15.00 | 22.50 |
Mg | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
Fe | 0 | 10.00 | 20.00 | 30.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
2.5 样品测试溶液的制备
将原始溶液稀释10倍,其溶液用于测定Fe、K、Na;将其稀释40倍,用于测定Mg;将其稀释200倍,用于测定Ca。
3 结果与讨论
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