浙江石油馏程仪品牌

浙江石油馏程仪品牌

技术参数

1)     安装方式：桌面台式

2)     显示方式：数字显示

3)     对话方式：按键控制

4)     测温范围：室温~400℃

5)     蒸馏烧瓶：125ml符合国标要求

6)     温度检测：工业级铂电阻

7)     量筒容积：100ml分度1ml

8)     电炉活动板：耐高温高硼硅

9)     加 热 炉：1个

浙江石油馏程仪品牌

试验条件

（1）调整加热，使从初馏点到5%或10%回收体积的时间间隔符合表5的规定。

（2）继续调整加热，使从5%或10%回收体积到蒸馏烧瓶中残留5ml液体时的均匀平均冷凝速率为4ml/min～5ml/min。

警告：由于蒸馏烧瓶的结构和试验条件，若温度传感器周围的蒸气和液体未到达热力学平衡，蒸馏速率会影响测量的蒸气温度。因此，在整个试验过程中尽可能保持蒸馏速率均匀。

注：当测定汽油试样时，当蒸气温度达到160℃时，有时会发现冷凝物突然形成不可溶的液体相，并且在温度测量装置上和蒸馏烧瓶的颈部堆积（起泡）。这种现象会伴随蒸气温度的快速下降（大约3℃） 和回收速率下降的现象出现。这种现象可能是由于试样中有痕量水所致，一般会持续约10s～30s，之后温度再次回升且冷凝物再次开始平稳地流动。这点通常俗称为“暂停点"。

（3）若蒸馏过程未能符合（12）、（13）、（14）的规定，应重新进行蒸馏。

（4）如果观察到分解点，应停止加热，并按步骤（17）进行。

（5）在初馏点和终馏点之间，观察并记录计算和报告出规格所要求的，或事先确定的试验结果所需的数据。这些观察到的数据可包括在规定的回收百分数时的温度读数和/或在规定温度读数时的回收百分数。

①手动法：记录接收量筒的体积读数，精确至0.5ml；记录温度读数，精确至0.5℃。

②自动法：记录接收量筒的体积读数，精确至0.1ml；记录温度读数，精确至0.1℃。

③0组：如果未指明有特殊的数据要求，记录初馏点、终馏点和从10%～90%回收体积之间每10%回收体积倍数时的温度读数。

④1组、2组、3组和4组：如果未指明有特殊的数据要求，记录初馏点、终馏点和/或干点，在5%、15%、85%和95%回收体积时的温度读数，以及10%～90%回收体积之间每10%回收体积倍数时的温度读数。

4组：当用高温范围温度计测量喷气燃料或类似产品时，有关的温度计读数可能会被中心定位装置所遮挡。如果需要这些数据，应按3组的规定另做一个蒸馏试验。这样可以用低温范围温度计上的读数代替所遮挡的高温范围温度计上的读数予以报告，但需在实验报告中注明。如果按协议，被遮挡的温度计读数可以放弃，在试验报告中也应注明。

⑤如果试样的蒸馏曲线在规定报告的蒸发体积或回收体积区域出现一个快速变化的斜率，若需报告规定蒸发体积或回收体积时相应的温度读数，记录没1%回收体积的温度读数。如果对③或④中规定的数据点用式（1）计算的特定区域斜率变化C大于0.6，则认为此斜率变化迅速：

C=(C₂-C₁)/(V₂-V₁)-(C₃-C₂)/(V₃-V₂).......................（1）

式中：

C₁——测定点前一个体积分数所对应的温度读数，单位为摄氏度（℃）；

C₂——测定点体积分数所对应的温度读数，单位为摄氏度（℃）；

C₃——测定点后一个体积分数所对应的温度读数，单位为摄氏度（℃）；

V₁——测定点前一个体积分数，%；

V₂——测定点体积分数，%；

V₃——测定点后一个体积分数，%；

（6）当蒸馏烧瓶中残留液体约为5ml时，最后一次调整加热，使蒸馏烧瓶中5ml残留液体蒸馏到终馏点的时间符合表2规定的范围。如果未满足此条件，需对最后加热调整进行适当修改，并重新实验。

注：由于蒸馏烧瓶剩余5ml沸腾液体的时间难以确定，可以观察接收量筒内回收液体的数量来确定，这点的动态滞留量约为1.5ml。如果没有轻组分损失，蒸馏烧瓶中5ml的液体残留量可认为对应于接收量筒内93.5ml的量。这个量需根据轻组分损失估计值进行修正。

如果实际的轻组分损失与估计值相差大于2ml，应重新进行试验。

（7）根据需要观察并记录终馏点和/或干点，并停止加热。

（8）加热停止后，使馏出液全滴入接收量筒内。

①手动法：当冷凝管中连续有液滴滴入接收量筒时，每隔2min观察并记录冷凝液体积，精确至0.5ml，直至两次连续观察的体积相同。准确测量接收量筒内液体的体积，记录并精确至0.5ml。

②自动法：仪器将连续监测回收体积，直至在2min之内回收体积的变化小于0.1ml，准确记录接收量筒内液体的体积，并精确至0.1ml。

（9）记录接收量筒内液体体积相应的回收百分数。如果由于出现分解点蒸馏提前终止，那么从100%中减去回收百分数，报告此差值作为残留百分数和损失百分数之和，并省略（22）步骤。

（10）待蒸馏烧瓶冷却之后，且未观察到再有蒸气出现时，从冷凝管上拆下蒸馏烧瓶，将其内容物（沸石除外）倒入一个5ml带刻度量筒中，将蒸馏烧瓶倒悬在量筒之上，让蒸馏烧瓶内液体滴下，直至观察到量筒内的液体体积无明显增加，测量带刻度量筒中液体的体积，精确至0.1ml，记作残留百分数。

①如果5ml带刻度量筒在1ml以下无刻度，而液体体积不到1ml，则先向量筒中加入1ml较重的油，以便较好地测量回收液体的体积。

如果得到的残留物比预期的多，且蒸馏不是在终馏点之前被人为终止的，检查蒸馏过程中加热是否足够，且试验过程中各条件是否满足表5的规定，如果没有，应重做试验。

注1：用本方法测定汽油、煤油和柴油馏分所得蒸馏残留物体积分数的典型值分别是0.9%～1.2%、0.9%～1.3和1.0%～1.4%。

注2：本方法不适用于分析含有较多残留物的馏分燃料。

②0组：将5ml带刻度量筒冷却至低于5℃，记录带刻度量筒内液体的体积，精确至0.1ml，作为残留百分数。

③1组、2组、3组和4组：记录5ml带刻度量筒内液体的体积，精确至0.1ml，作为残留百分数。

（11）检查冷凝管和蒸馏烧瓶支管中的蜡状或固体沉积物，如有沉积物，按表2中的脚注调整后重新实验。