子体发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、原子荧光法等,不论什么方法均需要对样品进行实验前处理。样品的制备和前处理是为了将试样转化成适于分离和测定的物理状态和化学状态,它关系到分析测定的灵敏度、精密度和准确度,常见关处理方法有:稀释法,高温干灰化法,低温干灰化法,常压湿消化法,高压湿消化法,燃烧法,水解法,微波消解法等。
实验参考相关资料制定了合适的前处理方法,并根据样品溶液中待测元素质量用火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定铜、锰、锌、铁、铅、铬、镉元素。其中用石墨炉原子吸收测定铅、铬、镉元素时加入磷酸二氢铵作为基体改进剂,按照仪器操作规程分别测定各待测元素的含量。
实验仪器:原子吸收分光光度计(食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
样品准备:称取一定量的食品样品于双位消解仪的消解管中,加入5 mL硝酸,并将消解管插入到消解仪的孔位上。打开消解仪下层加热开关,设置加热温度为150~200℃之间,进行样品消解;待样品消解*(溶液清亮)后打开消解仪上层加热开关,设置加热温度为100~200℃之间,进行除酸处理,直至剩下少许的黄色透明样品溶液为止。冷却后,转移至25 mL容量瓶中,定容。同时做样品空白实验。
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