火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。例如:将盐置于火焰时,火焰呈黄色,
这是由于食盐中的钠院子外层电子吸收焰的热能,而跃迁到受激能级,再由受激能级祸福到正常状态时,
电子要释放能量。这种能量的表征是发射出钠原子锁持有的波长的光谱线---黄光谱(主波5893A)。
利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并检测其光谱能量的强弱,进行判断物质中某元素含量的高低,
这类仪器称之为火焰光度计。
火焰光度计的主要特点:
■K,Na同时测试,应用于临床生化检验和质量控制
■表头可直接读数,为你的待测元素进行定量分析
■点火可靠,设有专用点火气路
■操作简便,分析速度快
■试样量少,灵敏度高
■稳定性,重现性好,具有线性校正系统
■采用液化气作燃料,使用方便
■增设燃气压力监控,避免盲目操作
火焰光度计的技术参数:
灵敏度:K(钾)1μg/ml偏转满度,Na(钠)1μg/ml偏转满度
稳定性:同一试样在15秒内连续进样,漂移不大于读数值的3%
接受方式:硅光电池
分光方式:干涉滤光片
显示方式:双通道LED数字显示
线性范围:K:0.02mmol/L-0.07mmol/L;Na:1.10mmol/L-1.6mmol/L
重复性:Cv不大于2%
火焰光度计的应用
一、钠的检测:
(1)检测生松油中的钠含量;
(2)检测土壤中可交换的钠含量;
(3)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;
(4)检测玻璃样品中的钠含量;
(5)检测稻草、草料中的钠含量;
二、钠和钾的检测:
(1)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;
(2)检测果汁中的钠和钾含量;
三、钾的检测:
(1)检测肥料中的钾含量;
(2)检测植物样品中的钾含量;
(3)检测土壤中可利用的钾含量;
(4)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;
四、锂的检测:
检测润滑油、油脂中的锂含量;
五、钙的检测:
(1)检测啤酒中的钙含量;
(2)检测生物液体中的钙含量;
(3)评估牛奶中的钙含量;
(4)钙含量的Z简单火焰光度测量;
(5)检测果汁中的钙含量;
(6)检测饼干、硬面包中的钙含量;
六、钡的检测:
钡含量的Z简单火焰光度测量;
七、碱基金属的检测:
检测水泥中的碱基金属含量;
八、硫酸盐的检测:
硫酸盐的简单火焰光度测量;
火焰光度计的影响因素
灯电流
火焰光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。
在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,
会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命,会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。
相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,
又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,
则使用较大灯电流,以获得较好稳定性。如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,
以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。
雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节
目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,是雾滴在
撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为zhong心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,
各自有一定变化范围。
增大提升量办法有:
(1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。
(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量
或加长进样管长度
分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度Zgao,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,
就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度Zda火焰区,此时灵敏度Zgao,稳定性。
若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。
目前火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。
空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,
用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰
中难于离解的元素如钒、铝等。
火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。
贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,
燃烧,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和
氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,
大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,
可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,
根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到的工作状态。
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