卡尔费休库伦法测定碳酸亚乙烯酯中水分的含量

卡尔费休库伦法测定碳酸亚乙烯酯中水分的含量

 一、前言碳酸亚乙烯酯，又称 1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。在常温常压下保存的时候，其水分指标对其非常重要。本实验根据 GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯 中水分测试方法，使用 库伦水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出微量水分含量，大大提高检测效率和精度。

 二、仪器与试剂2.1、仪器 全自动水分滴定仪，双铂电极，250uL 注射器，分析天平等2.2、试剂醛酮专用卡尔.费休阳极电解液和阴极电解液。

 三、实验方法

 3.1、样品测试：打开磁力搅拌装置，调整搅拌速度均匀平稳。预电解电解池里残余的微量水，直至测定的偏移值小于测定的偏移值时。仪器处于待机状态时，点击系统进样，用称量好质量的装有待测样品的注射器针头穿过仪器进样口隔膜，浸入阳极液面以下，进行进样，进样完成点击开始测定。再次称量注射器的质量，两次差值即为进样的质量。当完成测试时，输入样品的进样量，仪器自动计算样品的水分含量，测试完成。

 3.2、仪器参数 库伦水分仪参数设置如表 1 所示：表 1 库伦水分仪参数设置方案编号： 4搅拌速度：50% 终点：80mV控制区：400mv 漂移值：50ug/min混合时间：20s 终止类型：相对漂移停止开始电解速率：正常 电解模式：自动- 2 -

 四、结果与讨论4.1、实验结果样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：表 2 水分含量测试结果样品名称 样品质量/g 总水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/%碳酸亚乙烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2、结论用 T931 卡尔费休水分仪测定碳酸亚乙烯酯的水分，数据重复性良好，测量的数据重复性良好，RSD 值在 0.5%以内，能够准确检测其微量水分含量。 

参考文献：[1] GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯