原子吸收分光光度计测定维生素B1中铅的含量是将VB1样品用HNO3-HClO4消解后,注入光度计石墨炉中,采用横向加热技术,测定样品中的铅含量。具体的试样分析:
1.标准曲线
工作曲线的配置
吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1%HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程:A=0.0041C+0.0220;相关系数:r=0.99962。
2.样品测定
对制药厂提供的未知样品中的铅含量进行测定,同时采用加标回收测定回收率。为增加维生素B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐,从分析结果可以看出,维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量,这也给生产厂家指明,为了减少药剂中铅的含量,除了避免生产过程中污染以外,还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。
通过原子吸收分光光度计测铅回收率高,检出限低为0.024ug/l,重现性好、方法简单,是测试低含量样品的理想方法。
原子吸收分光光度计要做的定期检查:
1.检查废液管并及时倾倒废液;
2.废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定,所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液;
3.乙炔气路的定期检查,以免管路老化产生漏气现象,发生危险;
4.定期检查气路,每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏,观察是否有气泡产生,判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象。