微波消解-原子吸收法测定刹车片中的铅

 中国刹车片市场需求量很大，除却其摩擦密封性能外，国家对刹车片的化学成分也有相应要求，因此开展的工作较多。消解此类样品经常遇到问题：样品成分复杂，消解难度较大，使用混酸消解后仍存在部分沉淀。下面介绍一种刹车片的微波消解方法。

       样品名称：刹车片

       化学试剂：65%硝酸AR；37%盐酸AR；40%氢氟酸AR； 

       仪器配置：TRUMP-B（图1）

     图1 微波消解仪 TRUMP-B

       操作过程：

       1、精密称取刹车片样品粉末0.1g（精确至mg级），小心置于内罐的杯体底部，注意不要挂壁（注1）。

       2、依次加入6毫升盐酸、2毫升硝酸和5毫升氢氟酸，轻轻晃动杯体，使样品和消解试剂混合均匀（注2）。

       3、密封装罐，装入消解仪中进行微波消解。

       4、消解程序如下：

       5、待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。

       6、打开外罐：旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐，消解样品如图2。将密封盖内的溶液冲洗至杯体内，用离心机处理样品10分钟后，用慢速定量滤纸过滤，定容至50ml塑料比色管中。（如图3）。

       7、使用原子吸收分光光度计测定铅元素。（注3）

       注意事项：

       1、样品需按照标准打磨成细粉，装样如有挂壁可用消解液冲洗至杯底。

       2、氢氟酸具有强腐蚀性，会腐蚀玻璃制品，因此在实验过程中，禁止使用玻璃器皿。

       3、原子吸收光谱法仪器参考条件见下表。