白酒中大蒜素的气相色谱检测

白酒中大蒜素的气相色谱检测

大蒜中含有*的挥发性精油——大蒜素(二烯丙基三硫醚)，对多种球菌、杆菌、真菌和病毒等均有抑制和杀灭作用，尤其对消化系统、呼吸系统、生殖系统、泌尿系统、血液系统等感染和急慢性炎症有帮助；

大蒜可防止心脑血管中的脂肪沉积，诱导组织内部脂肪代谢，降低血液中的胆固醇，软化血管，对高血压、高血脂、动脉硬化等疾病有帮助;

大蒜可减少血小板的凝聚，对心血管疾病、中风后遗症等疾病有帮助

大蒜可促进胰岛素的分泌，能稳定血糖，对糖尿病及其并发症有帮助;大蒜可有效抑制和杀死引起肠胃疾病的幽门螺杆菌等细菌病毒，清除肠胃有毒物质，整肠健胃，进消化，提高食欲，改善胃肠道功能;E.大蒜中含有丰富的硒元素及SOD，可美白、抗衰老并预防多种肿瘤的产生。

一.检测目标物：大蒜素。主要是指二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二六醚(DADS)。添加适量的大蒜素到白酒中，对人的身体具有一定保健作用。

二.原理：白酒中大蒜素用正已烷萃取后，再用带有氢火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪测定，外标法定量。

三.试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的二级水
3.1 正已烷。
3.2  DATS(CH10S3)标准品，纯度≥90%。
3.3 DADSCO6H2S2)标准品，纯度≥90%

四.  DATS和DADS标准储备溶液
分别称取DATS和DADS标准品1g和0.5g(精俯至0.1mg)，用正已烷溶解并定容至10mL，配制成质量浓度约为100g/L DATS和50g/L DADS的标准储备溶液，该溶液于—18℃以下冷冻，可保存6个月

五. 混合标准工作溶液
分别准确吸取DATS和DADS标准储备溶液1.00mL，用正己烷稀释并定容至10mL，配制成质量浓度约为10g/L DATS和5g/L DADS的混合标准工作溶液，该溶液于4℃左右冷藏保存。

六.仪器
6.1气相色谱仪GC9800，配有FID检测器
6.2分析天平，感量0.1mg和0.01g

七．分析步骤
7.1试样处理
吸取白酒（茅台）试样1mL(精确至0.1mL)，用正已烷定容至5m1，待测。

7.2标准工作曲线的配制
准确吸取混合标准工作溶液，用正己烷稀释并定容，配制成DATS为20.0ng/L~500mg/L、DADS为10.0mg/L~250mg/L的标准工作曲线溶液。该系列溶液于4℃左右冷藏，可保存7天。

7.3测定
7.3.1色谱参考条件
7.3.1.1色谱柱
HP-5   30m×0.32mm×0.25pm；固定相:5%苯基聚硅氧烷或性质相当的色谱柱。
7.3.1.2温度
进样口温度:160℃；检测器温度:160℃。
柱温:初始温度60度，以30度每分钟升到160度，保持3分钟，再以10度每分钟升到230度保持3分钟

7.3.1.3气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999%，流量为55mL/min
燃气：氢气，纯度≥9.999%，流量为50m/min
助燃气：空气，流量为500mL/min
7.3.1.4进样方式及进样量
分流进样，分流比:10+1；进样量:1