网购食品作为一种新兴的购物模式已经被大部分人理解和接收。但因为我国网购机制并不完善,一些有损消费者权益的案件时有发生。为此,国家出台《互联网食品药品经营监督管理办法﹙征求意见稿﹚》给网购食品加上一把“安全锁”。据了解,在网购食品中,婴儿奶粉占有很大比重。其中重金属超标是奶制品中重要问题。今天,小编和您分享如何应用原子荧光光度计加测奶粉中汞的操作步骤
一、应用原子荧光法检测奶粉中汞的方法提要
样品经处理后,在酸性介质中,试样中的汞被硼请化钾(KBH4)还原成汞的挥发性组分,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与元素含量成正比,与标准系列比较定量
二、应用原子荧光法的分析步骤
1、样品预处理
准确量取牛奶试样1 mL,置于干净消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,静置10 min,再加2 mL过氧化氢,静置2 min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待测,同时作试剂空白。
2、汞混合标准曲线的绘制
准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),即砷标准系列为 0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,摇匀待测。
3.上机测试
开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。
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