原子吸收光谱法测定石油焦中6种金属元素含量

石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程，转化而成的产品，从外观上看，焦炭为形状不规则，大小不一的黑色块状（或颗粒），有金属光泽，焦炭的颗粒具多孔隙结构，主要的元素组成为碳，其余的为氢、氧、氮、硫和金属元素。广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。

石油焦灰分中主要元素为铁、硅、钙、铝、钠、镁，还有少量的钒、钛、铬等。其含量等参数是影响针状焦质量的重要指标，也直接影响到工业石墨电极性能的好坏，所以对针状焦中金属元素的含量控制尤为重要。实验先对样品碳化后灰化，再用Li₂B₄O₇熔融，硝酸溶解样品，建立了火焰原子吸收光谱法测定针状焦中钾、铅、镁、锌、铜、锰的方法。

仪器准备

SDA100火焰原子吸收分光光度计（济南精测科技有限公司）分析精度高，人性化设计考虑周全，能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位或六灯位可选，灯位自动优化，元素负高压自动记忆，元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成，可提供远程。并可根据不同的分析需求，选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

样品前处理：称取5 g干燥好的样品于铂坩埚内，在电炉上碳化至无烟后将铂坩埚置于高温炉内于750℃下灼烧约6小时，使样品*灰化。灼烧时炉门要稍微打开，使燃烧气体与空气交换，称取1±0.005 g Li₂B₄O₇粉末，均匀洒在样品灰分上，把铂坩埚置于高温炉内。当温度达到950℃时开始计时，灼烧10min直到Li₂B₄O₇熔融，然后将铂坩埚取出放入干燥器中冷却。

灰分*熔解冷却后样品呈透明玻璃体状。向铂坩埚中加入25 mL 5%硝酸，置于烧杯中在磁搅拌加热板上加热!加热温度要恰好低于沸点温度。保持匀速搅拌直到熔融物*溶解为止。将该溶液用漏斗过滤，并用少量的5%硝酸反复冲洗滤纸若干次，将滤液转移至100 mL容量瓶中，再加入5.0 mL镧溶液，用5%硝酸稀释至刻度，摇匀待测。

仪器参数参考：