气相色谱法是将食品中含有残留有机磷农药的样品经提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后与色谱柱内分离,其中的有机磷在 火焰光度检测器 中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较样品与标准品的峰面积或峰高,计算出样品中有机磷农药残留量。该法zui低检出量为0.1~0.25ng。
测定时的气相色谱参考条件如下:
色谱柱:①玻璃柱2.6mm×3mm,装填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100目)的担体;②玻璃柱2.6mm×3mm,装填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS(60~80目).
气流速度:载气为氮气50ml/min;空气50ml/min;氢气100ml/min(氮气和空气、氢气之比按各气相色谱仪仪器型号不同选择各种*的比例条件)。
温度:柱温240℃,汽化室260℃,检测器270℃。
测定时吸取2~5μL标准溶液剂样品净化液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,以试样的峰高或峰面积与标准品谱图比较定量。
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